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东富龙之冻干实验室“样品”在冻干过程中真实的干燥过程详解

       在研究冻干工艺时,人们关注的重点往往是预冻过程,不同的预冻方式、降温速率、形态结构、冰颗粒大小、均匀成核等,升华阶段往往会被忽视,通常认为测个塌陷温度,按照参数设定工艺就可以了,可是真的是这样吗?你真的了解升华过程吗?本篇文章带你了解下真实的升华过程。
      首先抛出一个观点,相同压力下,制品温度越高,升华越快(前提样品没有融化)。
      一般认为干燥过程中干燥是从表面开始,从上往下不断干燥如图1所示



图1 你认为的干燥过程

       可是真的是这样的吗,这个模型有什么前提条件呢?那我们来分析一下,分析之前我们拿出我们的真理:相同压力下,制品温度越高,升华越快,如果上图模型是正确的,那么他的前提是一支样品里的冰块受热均匀,升华表面每个点的温度都一样。但是西林瓶底是不平整的,西林瓶和冰块的传热是有差异的,这两个条件必然导致西林瓶里的冰的不同部位受热不均,导致靠近西林瓶壁的部位温度高,这就导致靠近西林瓶壁的地方升华快,按照这么理解,样品升华过程应该如图2。这就很好解释了好多客户的问题,为什么水线走完了还不能进入解析干燥。



图2 我们理解的干燥过程

根据上述西林瓶干燥过程分析,我们同样推理得到托盘干燥应该是按照图3所示,托盘干燥的模型也很好解释了为什么在托盘冻干时,往往在底部中心位置容易出现融化,如图4



图3 托盘冻干的干燥过程


图4 托盘冻干中部融化的样品


       还有很多客户对样品外观有特殊要求的,比如说他们需要冻干球,球的干燥过程跟上面两个形式都略有差别,因为球底部和板层接触,温度较高,升华较快,球的干燥过程应该如下图5所示,若几层球堆放在板层上时,干燥过程应如图6所示。


图5 冰球冻干的干燥过程




图6 冰球冻干的干燥过程


       了解以上知识后,你可能更能理解平时冻干过程中出现的问题:如西林瓶冻干时水线消失后升温为什么样品会融化?托盘冻干样品靠近中心部位为什么最难干燥?球的干燥为什么周期那么长?道理都懂了,那我们怎么设置我们的冻干曲线呢尤其是高装量的样品?想了解更多,欢迎联系我们!
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